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高壓毛細(xì)管流變儀介紹(型號:CR-400A)

更新時間:2022-04-19      點(diǎn)擊次數(shù):2726

高壓毛細(xì)管流變儀介紹(型號:CR-400A)


1  概述

毛細(xì)管流變儀是目前發(fā)展得成熟應(yīng)用*的流變測量儀之一,其主要優(yōu)點(diǎn)在于操作 簡單,測量準(zhǔn)確,測量范圍寬(剪切速率g& 10-2105s-1)。毛細(xì)管流變儀可分為兩類:一類 是壓力型毛細(xì)管流變儀,通常簡稱為毛細(xì)管流變儀; 另一類是重力型毛細(xì)管流變儀,如烏氏 粘度計(參見第九章)。壓力型毛細(xì)管流變儀既可以測定聚合物熔體在毛細(xì)管中的剪切應(yīng)力 和剪切速率的關(guān)系,又可以根據(jù)擠出物的直徑和外觀,在恒定應(yīng)力下通過改變毛細(xì)管的長徑 比來研究熔體的彈性和不穩(wěn)定流動(包括熔體破裂)現(xiàn)象,從而預(yù)測聚合物的加工行為,作為 選擇復(fù)合物配方、尋求最佳成型工藝條件和控制產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù); 此外, 還可為高分子加工機(jī)械和成型模具的輔助設(shè)計提供基本數(shù)據(jù), 并可用作聚合物大分子結(jié)構(gòu)表征研究的輔助手段。

根據(jù)測量對象的不同,壓力型毛細(xì)管流變儀又可分為恒壓型和恒速型兩類。 恒壓型毛細(xì) 管流變儀的柱塞前進(jìn)壓力恒定, 待測量為物料的擠出速度; 恒速型毛細(xì)管流變儀的柱塞前進(jìn) 速率恒定, 待測量為毛細(xì)管兩端的壓力差。恒速型的物料流動速率可由柱塞的前進(jìn)速率得到, 其壓力可由柱塞上的負(fù)荷單元(Instron  流變儀)或料筒壁上的壓力傳感器(Gottfert  流變儀) 得。 本章將討論恒速型壓力型毛細(xì)管流變儀的測量原理與應(yīng)用。

壓力型毛細(xì)管流變儀的構(gòu)造見 1,其核心部件是位于料筒下部的給定長徑比的毛細(xì)

管; 料筒周圍為恒溫加熱套,內(nèi)有電熱絲; 料筒內(nèi)物料的上部為液壓驅(qū)動的柱塞。物料經(jīng)加 熱變?yōu)槿垠w后,在柱塞高壓作用下從毛細(xì)管中擠出, 由此可測量物料的粘彈性。



 

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物料從直徑寬大的料筒經(jīng)擠壓通過有一定入口角的入口區(qū)進(jìn)入毛細(xì)管, 然后從出 口擠出,其流動狀況發(fā)生巨大變化。入口區(qū)附近物料有明顯的流線收斂現(xiàn)象,這將對剛剛進(jìn)入毛 細(xì)管的物料的流動產(chǎn)生較大影響。物料在進(jìn)入毛細(xì)管一段距離之后才能得到充分發(fā)展,成為 穩(wěn)定的流動。而在出口區(qū)附近,由于約束消失,聚合物熔體表現(xiàn)出擠出脹大現(xiàn)象,流線又隨 之發(fā)生變化。因此,物料在毛細(xì)管中的流動可分為三個區(qū)域: 入口區(qū)、*發(fā)展的流動區(qū)、 出口區(qū)( 2) 。圖中 L 為毛細(xì)管的總長度, P1 為柱塞桿對聚合物熔體所施加的壓力, P0 大氣壓, Pe 為出口處的熔體壓力。

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2  測試原理與方法

2.1  *發(fā)展區(qū)的流場分析

設(shè)毛細(xì)管半徑為 R,*發(fā)展區(qū)長度為 L,物料為不可壓縮流體,在柱塞壓力作用下作 等溫穩(wěn)定的軸向?qū)恿?。為研究方便,取圖 3 所示柱坐標(biāo)系(r ,  z)

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且*發(fā)展區(qū)的流動長度 L小于毛細(xì)管長度 L 。因此,除非毛細(xì)管長徑比很大(L/D>100) 否則末端效應(yīng)(入口、出 口壓力降)會顯著影響所測粘度的準(zhǔn)確性。

入口壓力降的存在是由于物料在入口區(qū)經(jīng)歷了強(qiáng)烈的拉伸流動和剪切流動,以致于貯存 和消耗了部分能量的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在全部壓力損失中, 95%是由于彈性能貯存引起的, 僅有 5%是由粘性耗散引起的。 因此,對于純粘性的牛頓流體而言,入口壓力降很小,可忽 略不計, 而對粘彈性流體則必須考慮因其彈性形變而導(dǎo)致的壓力損失。相對而言,出 口壓力 降比入口壓力降要小得多,對牛頓流體而言,出 口壓力降為零; 對于粘彈性流體, 若其彈性 形變在經(jīng)過毛細(xì)管后尚未*回復(fù),至出口處仍殘存部分內(nèi)壓力, 即導(dǎo)致出口壓力降。

為了從測得的壓差P 準(zhǔn)確地求出*發(fā)展流動區(qū)上的壓力梯度, Bagley  1957 年提出 了如下修正方法: 虛擬的延長毛細(xì)管(實(shí)際是*發(fā)展流動區(qū))的長度, 將入口區(qū)的壓力降等 價在虛擬延長長度上的壓力降,以保證壓力梯度的準(zhǔn)確性。記虛擬延長的長度為

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注意實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持體積流量恒定。 若流量變化,相當(dāng)于剪切速率發(fā)生變化,則 e0  值不 同。由于入口壓力降主要因流體存貯彈性能引起,因此一切影響材料彈性的因素(如分子量、 分子量分布、剪切速率、 溫度等)都會對 e0 產(chǎn)生影響。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)毛細(xì)管長徑比較小、剪 切速率較大、溫度較低時,入口校正不能忽略,否則不能得到可靠的結(jié)果; 當(dāng)毛細(xì)管長徑比 很大時,入口區(qū)壓降所占的比重很小,此時可不作入口校正。

 

2.3 Mooney 校正

利用 Rabinowitsch 校正計算管壁處的剪切速率的前提是流體是均相的, 即粘度是剪切速 率或剪切應(yīng)力的單值函數(shù)。但對于含有填料的體系而言,情形則有所不同,此時會出現(xiàn)管壁 滑移現(xiàn)象。其他影響因素,如粒子的遷移與取向,共混物的凝結(jié)或相變,粘性生熱等,都會 對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。這些影響可采用下述方法進(jìn)行校正,即 Mooney 校正。

假設(shè)所有的管壁效應(yīng)都可用管壁滑移速度來描述。這個速度既可是正值(相當(dāng)于稀釋效 應(yīng)) ,也可是負(fù)值(相當(dāng)于吸收或稠化效應(yīng)) 。因此,式(3- 16)可寫成

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2.4  出口區(qū)的流動行為

在毛細(xì)管出口區(qū),粘彈性流體表現(xiàn)出特殊的流動行為,主要表現(xiàn)為擠出脹大現(xiàn)象和出口


壓力降不為零。

( 1)  擠出脹大現(xiàn)象                                                                 擠出脹大現(xiàn)象通常用擠出脹大比 Bd/D 描述,其中 d 為擠出物*松弛時的直徑, D

為口模直徑。其產(chǎn)生原因歸為兩個方面: 首先是由于物料在入口區(qū)經(jīng)受劇烈的拉伸形變,  存了彈性能,這種彈性形變在物料經(jīng)過毛細(xì)管時得到部分松弛,若至出口處尚未*松弛, 則表現(xiàn)為口模外的繼續(xù)松弛,即擠出脹大;其次,物料在毛細(xì)管內(nèi)流動時,大分子鏈在剪切 流場作用下發(fā)生拉伸與取向,這部分彈性形變也將在擠出后得到松弛。

高分子鏈的結(jié)構(gòu)及物料配方對擠出脹大行為有明顯影響。一般而言,線型柔性鏈分子, 內(nèi)旋轉(zhuǎn)位阻低,松弛時間短,擠出脹大效應(yīng)較弱。例如, 天然橡膠的脹大比,與同樣條件下 丁苯橡膠、氯丁橡膠、丁腈橡膠相比要低一些。丁苯橡膠中, 苯乙烯含量高者,其玻璃化溫 度高,松弛時間長,擠出脹大比也大。分子量、分子量分布及長鏈支化度對高分子的流動性 和彈性有明顯影響,因而也會對擠出脹大產(chǎn)生影響。此外, 增塑劑能夠減弱大分子間的相互 作用, 縮短松弛時間,從而可減小擠出脹大比; 填充補(bǔ)強(qiáng)劑的用量較多,加入后使物料中相 對含膠率降低,尤其象結(jié)構(gòu)性較高的炭黑,吸留橡膠多,因此也會導(dǎo)致擠出脹大比下降。  (2)  毛細(xì)管出口壓力降不為零

與擠出脹大現(xiàn)象直接關(guān)聯(lián)的是粘彈性流體在毛細(xì)管出口處壓力降不為零,這兩者實(shí)質(zhì)上 均是粘彈性流體在毛細(xì)管出口處仍具有剩余可恢復(fù)彈性能的表現(xiàn)。

一般擠出脹大比是通過在毛細(xì)管出口處采用直接照相、激光掃描或冷凝定型直接測量得 到的, 但測量誤差較大,原因是擠出物*松弛的位置不易確定。擠出物直徑易受下垂物重 力作用而變細(xì)。出 口壓力的測定以采用窄縫式毛細(xì)管為宜,壓力傳感器可直接測出毛細(xì)管上 的壓力梯度, 然后外推得到出口處壓力。

2.5  測試方法

現(xiàn)以 Instron 公司的毛細(xì)管流變儀為例介紹其操作方法及注意事項(xiàng)。

( 1)   實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)根據(jù)情況對樣品進(jìn)行干燥或真空干燥;

(2)   依次打開電源,設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需溫度, 進(jìn)行升溫;

(3)   每次更換力傳感器或改變單位設(shè)定及力值顯示窗顯示----- "時,應(yīng)對其進(jìn)行校正: 按壓LOAD  CAL"、“ENTER"等待數(shù)秒,當(dāng)力值顯示窗顯示零時,標(biāo)定完成; 每當(dāng)調(diào)換 夾具或力值顯示窗顯示不為零時,應(yīng)對其進(jìn)行復(fù)零: 按壓LOAD  BAL"、“ENTER"等待 數(shù)秒,當(dāng)力值顯示窗顯示零時,標(biāo)定完成;

(4)   在毛細(xì)管流變儀的控制面板上設(shè)置最大負(fù)荷(最大負(fù)荷應(yīng)小于支架所承受的力; )、 最小負(fù)荷和最大應(yīng)變、最小應(yīng)變;

(5)   進(jìn)入計算機(jī)控制菜單, 進(jìn)行系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置;

(6)   待料筒溫度達(dá)到設(shè)定值并保持恒定后,裝上柱塞桿做空車校正;

(7)   取下柱塞桿,向料筒中加料,邊加料邊壓實(shí),直至物料距料筒上端保持一段距離即 可開始實(shí)驗(yàn);

(8)   每次實(shí)驗(yàn)完成后先用清洗料清洗料筒,然后趁熱用純棉紗布將壓桿、料筒、毛細(xì)管 擦拭干凈。

注意事項(xiàng):

( 1)   實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)檢查機(jī)架左側(cè)的機(jī)械上、下限位標(biāo)志是否在合適的位置;

(2)   毛細(xì)管是由硬質(zhì)合金鋼制成,應(yīng)輕取輕放,避免跌落在地上摔碎;

(3)   儀器安裝時應(yīng)注意料筒與柱塞桿的中心對正,否則將導(dǎo)致柱塞桿與料筒之間產(chǎn)生摩

擦,從而既損傷儀器,又影響測試結(jié)果; 實(shí)驗(yàn)開始時,應(yīng)當(dāng)使柱塞桿緩慢地插入到料筒中, 以避免柱塞桿頂?shù)街Ъ苌希?/span>

(4)   負(fù)荷及應(yīng)變值的符號以拉伸為正值,壓縮為負(fù)值。


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